Eine neue Technologie zur schnellen mehrdimensionalen chemischen Analyse thermischer Prozesse nutzt die Vorteile einer schnellen GC-Auftrennung und Selektivität des SPI-TOF-MS-Nachweises in Kopplung mit der Thermogravimetrie.
Ziel des Forschungsvorhabens war die Entwicklung einer Kopplung von thermischer Analyse (TA) mit schneller Gaschromatographie (fast-GC) und Einphotonen-Massenspektrometrie (SPI-MS). Hierbei werden die Vorteile der temperaturprogrammierten TA-Verfahren, d. h. die genaue Zuordnung von kalorischen Änderungen und chemischen Reaktionen zur Probentemperatur, mit einer schnellen multidimensionalen Online-Gasanalyse verbunden.
rechts: Schema der Kopplung zwischen Thermowaage, fast-GC, VUV-Quelle und oaTOFMS (Quelle: Netzsch-Gerätebau GmbH)
Die Online-Gasanalyse erfolgt mittels schneller modulierter Gaschromatographie (fast-GC) in Kombination mit der Massenspektrometrie, wobei die Ionisierung fragmentierungsfrei („weiche Ionisierung“) mittels UV-Strahlung durchgeführt wird. Durch eine neue, am Helmholtz Zentrum München konzipierte Technik, die eine modulierte gaschromatographische Trennung mit einer massenspektrometrischen Analyse auf Basis der Photoionisation koppelt, wurde erstmals ein simultaner, zeitaufgelöster, selektiver und hochempfindlicher Nachweis von chemischen Spurenverbindungen während der thermischen Analyse möglich.
Die Entwicklung des schnellen Gaschromatographen (fast-GC), eine der Hauptanforderungen des Projektes, konnte erfolgreich mit einem universell adaptiven System abgeschlossen werden. Der hierfür notwendige Modulator zur Emissionsgasanalyse konnte ebenfalls erfolgreich aus einem Konzept erprobt, aufgebaut und zum modularen Baustein des Systems weiterentwickelt werden. Der Modulator kommt ohne Verbrauchsmittel (z. B. flüssiges CO2/N2) aus.
Mit der Entwicklung eines derartigen Messsystems konnte die Anwendbarkeit der thermischen Analyse stark erweitert werden. Neben klassischen Anwendungen in der Material- und Rohstoffanalyse sind auch prozessanalytische Anwendungen und Anwendungen im Lebensmittelbereich/Verbraucherschutz sowie im Life-Sciences-Bereich möglich.
